高嶺土加工技術中三氧化二鋁的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

在高嶺土中，其較常用的方法為氟化物取代EDTA容量法，它已被列為國家標準方法(GB/T14506.4―1993)。光度法常用于鋁含量較低的試樣，如石英巖、超基性巖和滑石等。在硅酸鹽單礦物分析中，光度法也占有重要地位。

(1)方法原理Al2O3的測定一般采用氟化鉀置換EDTA滴定法。鋁與EDTA可以形成穩(wěn)定的無色絡合物，但反應在室溫下進行緩慢，只有在沸騰的溶液中，才能較快地絡合完全。鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑都有封閉作用，同時鋁離子在較低酸度時會發(fā)生水解，生成各級羥基絡合物或多核羥基絡合物，高嶺土加工使鋁離子與EDTA的絡合不完全，因此，不能用EDTA直接滴定法測定鋁含量，需要采用KF置換EDTA滴定法，測定結果為鋁、鈦合量，減去鈦含量，即可得到鋁含量。

高嶺土加工技術在鹽酸介質中，加入過量EDTA使其與鐵、鋁、鈦等絡合，調至pH值為6，以半二甲酚橙作指示劑，用鋅鹽溶液滴定過量的EDTA，然后加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡合的ED-TA,再用鋅鹽標準溶液滴定釋放出來的EDTA，此為鋁、鈦合量，從中減去鈦含量即得鋁含量。

(2)試劑氫氧化銨，乙酸，乙酸鋅溶液，氟化鉀溶液，半二甲酚橙溶液;剛果紅試紙。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.7):稱取200g乙酸鈉溶于水中，加6mL乙酸，用水稀釋至1000mL。

高嶺土加工技術中乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取37.2gEDTA溶于水中，加熱，冷卻后加水至1000mL，搖勻。三氧化二鋁標準溶液:稱取0.5293g高純金屬鋁片[預先用(1+1)HCl洗凈表面，然后分別用水和無水乙醇洗滌，風干后備用]，置于燒杯中，用20mL(1+1)HCr溶解，移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。

高嶺土價格化學分析乙酸鋅標準溶液:稱取4.4g乙酸鋅溶于水中，用(1+1)HAc調至pH值為5.7，過濾，加水至2000mL。進行標定，移取10.0mL三氧化二鋁標準溶液，置于200mL燒杯中，加10mL EDTA溶液，放入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH40H調至剛果紅試紙變紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸2〜3min，取下，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，于冷水中冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁，加2〜3滴半二甲酚橙指示劑，滴加50g/L乙酸鋅溶液至近終點，繼而再用乙酸鋅標準溶液滴定至橙紅色為終點(不計讀數(shù))，立即加入5mL KF溶液，攪勻，用玻璃棒壓住剛果紅試紙，再小心煮沸3min，取下立即放于流水中冷卻，用乙酸鋅標準溶液滴定至橙紅色為終點。由消耗的乙酸鋅標準溶液的毫升數(shù)和所移取三氧化二鋁標準溶液的量計算乙酸鋅標準溶液對三氧化二鋁的滴定度T(g/mL)。

分析步驟移取25.0mL堿熔系統(tǒng)分析溶液或酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當于50mg試樣)，置于200mL燒杯中，加6mL EDTA溶液，放入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH4OH調至剛果紅試紙變紅色，以下步驟按乙酸鋅標準溶液的標定進行滴定，得到的是鋁、鈦合量。將二氧化鈦的質量分數(shù)乘以0.6381，從鋁、鈦合量中減去，即為三氧化二鋁含量。